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活性氧化鋁成型后水熱處理法調(diào)控孔結(jié)構(gòu)

作者來源:gysxlc       發(fā)布時間: 2014/8/5 9:44:40    標(biāo)簽:活性氧化鋁
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除在擠條成型時調(diào)變活性氧化鋁孔結(jié)構(gòu)外,成型后的活性氧化鋁也可通過水熱處理法和改變焙燒溫度等手段達(dá)到調(diào)變孔結(jié)構(gòu)的目的。水熱處理法也稱水蒸氣處理,具體來說就是將成型后的活性氧化鋁在水蒸氣存在下進(jìn)行焙燒,是…

 除在擠條成型時調(diào)變活性氧化鋁孔結(jié)構(gòu)外,成型后的活性氧化鋁也可通過水熱處理法和改變焙燒溫度等手段達(dá)到調(diào)變孔結(jié)構(gòu)的目的。
    水熱處理法也稱水蒸氣處理,具體來說就是將成型后的活性氧化鋁在水蒸氣存在下進(jìn)行焙燒,是一種比較常用的化學(xué)擴(kuò)孔法。水熱處理過程中活性氧化鋁載體孔結(jié)構(gòu)的變化主要原因是活性氧化鋁發(fā)生了再水合過程,生成了粒度較大的擬薄水鋁石晶體,從而形成了較大的顆粒間隙孔,增大了載體的孔徑,且隨著處理溫度的升高,孔徑逐漸增大。在60℃和80℃低溫下對活性氧化鋁進(jìn)行了不同時間的水熱處理,制備得到γ-η-Al2O3雙結(jié)構(gòu)氧化鋁載體,其表面形態(tài)為均勻分散的球形小顆粒。此外,在水熱改性過程中,活性氧化鋁載體的比表面積變化不大,但平均孔徑有所降低,且分布更集中,活性氧化鋁水熱改性時發(fā)現(xiàn),溫和的中性水熱環(huán)境(140℃,2h)中處理活性氧化鋁載體可改變載體表面微粒的排列方式,將密堆積的活性氧化鋁納米顆粒轉(zhuǎn)化為規(guī)則的AlOOH納米片,并使載體的比表面積由204.6m2/g 顯著增至244.7m2/g,同時平均孔徑由8.2nm 減小至7.0nm。分析原因是中性溫和的水熱環(huán)境(140℃)阻止了活性氧化鋁載體表面生成的薄水鋁石過度生長和深度擴(kuò)孔,從而避免了活性氧化鋁 載體比表面積和孔容的下降。在處理溫度140℃時考察了水熱處理時間對活性氧化鋁載體孔結(jié)構(gòu)的影響。研究發(fā)現(xiàn),隨著處理時間的增加,載體的孔體積和孔容均降低,處理2h時,對整體的擴(kuò)孔效果最好。在680℃下經(jīng)水熱處理后,活性氧化鋁微孔最可幾孔半徑明顯高移,比表面積也大幅下降。分析原因是:在高溫水熱條件下,部分六配位鋁首先發(fā)生水合生成Al2O3·H2O脫離骨架發(fā)生遷移,然后再失水,從而改變了粒子間的堆積方式,使得晶粒長大,結(jié)構(gòu)有序度增加。
    活性氧化鋁的水熱處理雖然可使得其孔結(jié)構(gòu)和表面性質(zhì)具有明顯變化,但高溫酸、堿環(huán)境及較長處理時間常使薄水鋁石(AlOOH)晶體過度生長,進(jìn)而導(dǎo)致活性氧化鋁載體擴(kuò)孔現(xiàn)象嚴(yán)重,比表面積和孔容大幅降低。因此,在活性氧化鋁載體水熱處理時必須避免薄水鋁石(AlOOH)晶體的過度生長才能達(dá)到既定調(diào)控孔結(jié)構(gòu)的效果。

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